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氣相色譜中分流和不分流進樣

更新時間:2016-08-17      點擊次數(shù):2283

  分流歧視是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實際分流比與原來設定(或測定)的分流比是不同的,這就會造成進入色譜柱的樣品組成與原來的樣品組成有差異,從而影響定量分析的準確度。在分流進樣中,常常存在分流歧視。

 

影響分流歧視的主要原因有:

a.樣品組分的不均勻汽化,以及汽化后的汽化狀態(tài)差異。

  即由于樣品中各組分的極性、沸點不同,因而汽化速度不同。由于汽化室里的樣品隨載氣流動,且樣品從汽化室進入色譜柱的時間很短(以秒計),汽化速度不同,除了導致不同樣品組分進入色譜柱時間不同外,不同組分進入色譜柱的汽化狀態(tài)可能不*一樣。考察相對汽化快的組分與汽化慢的組分在分流口位置的組分濃度,汽化快的樣品組分濃度相對偏?。磺乙话惴至髁髁窟h大于進入柱內(nèi)流量,汽化慢、汽化不太*的組分,可能多從分流口流掉。

 

b.不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同。

  汽化溫度的設置,襯管的選擇,樣品組分的分子大小不同、極性差異、粘度不同,以及樣品汽化時的蒸汽膨脹因子差異,都影響擴散速度。在合適的汽化溫度和襯管結(jié)構(gòu)時前提下,分子體積小、粘度小、蒸汽膨脹因子大的組分,擴散速度較快。 擴散慢的組分比擴散快的組分,在分流位置的濃度大,可能多從分流口分掉。

 

c.分流比的大小,也影響分流歧視。

  不分流,就沒有分流歧視;對于同樣的樣品,分流越大,越有可能造成分流歧視。

如何消減“歧視”?

有分流,就有分流歧視。應控制影響分流歧視的這些因素,以減少分流歧視對分離測定的影響。

① 為減少樣品組分的不均勻汽化和汽化后的汽化狀態(tài)差異,對分離測定的影響,可選擇較高的汽化溫度。

② 為減少不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同對分離測定的影響,除了汽化溫度的設置外,要選擇結(jié)構(gòu)適合分流的襯管。

③ 為減少分流比大小對分離測定的影響,在樣品濃度和柱容量允許的前提下,盡力選擇小點的分流比。

  針對具體的樣品對象,在汽化溫度合適、襯管結(jié)構(gòu)合理的前提下,可以按如下原則確定:

  如某樣品,當重點考察的樣品組分,一般大分子、高粘度、蒸汽膨脹因子小,因而擴散速度較慢,易多分流掉。如果該樣品組分含量低,分流歧視對分離的出峰情況和定量結(jié)果影響很大,宜選擇較小的分流比。具體實驗時,應結(jié)合實驗目的,綜合考慮這些影響因素。

  具體工作時,一般先分析樣品的性質(zhì),初設條件,再通過實驗優(yōu)化,選擇能減少分流歧視的條件。如不了解樣品的性質(zhì),可先選稍大點的分流比測定,再實驗優(yōu)化。

 

氣化室怎么設置?

  氣化室即進樣口內(nèi)的腔室,其作用是將液體樣品瞬間氣化,然后再送入色譜柱。

  氣相色譜分析時,對氣化室的要求很高。首先,載氣在進入氣化室與樣品接觸之前應當充分預熱,溫度應接近氣化室溫度。因此,一般將載氣管路沿著加熱的氣化器金屬塊繞成螺管,或在金屬塊內(nèi)鉆有足夠長的載氣通路,使載氣能得到充分的預熱。為了減小樣品擴散的,減少死體積,應保證進樣器能直接將樣品注入加熱區(qū),因此氣化室的內(nèi)徑和總體積應盡可能小,另外載氣進入氣化室后,應將氣化了的樣品迅速載入色譜柱,避免樣品反轉(zhuǎn)入氣化室引起色譜峰的擴張,因此要選擇合適的載氣壓力和流量。氣化室是保證液體樣品瞬間氣化的加熱器腔體,腔體由不銹鋼加工而成。氣化室作為一個加熱器,必定會涉及到氣化溫度。作為一個“室“,必定有體積,也有死體積。當然,還有進樣口與襯管、墊片等輔助設備。也有相應的指標參數(shù)。氣化室的一般指標參數(shù)如下:①氣化室溫度的選擇;②氣化室的體積;③氣化室的惰性;④色譜柱的初始溫度;⑤隔墊吹掃功能。

 

 

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